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分离与精制植物提取物-结晶法(1)
发布日期:2011-12-18
分离的主要方法是结晶法和各种类型的色谱分离法。根据不同类型的化合物结构选用合适的固定相及流动相，再配以合适的检测手段，才能达到预期的分离目的.还应该说明的是，要事先做好文献工作，多参考同属或类似化合物的分离方法，借鉴前人的经脸，才能更好地完成分离与精制工作.
结晶法是分离和精制固体成分的重要方法.它是利用粗提物中各组分在某种溶剂中溶解度的不同.同种物质形成晶体，达到与其它物质分离的目的.能否结晶，主要是由四个方面决定的.一是决定于被分离物的特性，有的物质易结晶，有的物质难结晶。二是选用合适的溶剂，达到杂质溶解度大，被分离物热溶时溶解度大.放冷后溶解度变小.三是要达到一定的纯度.纯度越低，越不容易结晶。四是合适的过饱和程度。这些都要借鉴文献和靠实验来摸索，方可得到满意的结晶体.
结晶、重结晶过程是先将粗品溶于适量溶剂中，加热使其溶解，趁热过滤.除去不溶性杂质。如颜色较深.可用活性炭脱色(脱色时待溶液稍冷，加人相当于样品重量1%^-5%的活性炭，煮沸5^-10分钟，不断搅拌，稍冷，滤去活性炭即可).此过程可反复进行，直至脱色彻底.溶液冷却后，蒸发部分溶剂，使结晶慢慢析出.而杂质留在母液中(或者杂质析出，有效成分留在溶液中)抽滤.并以少量纯溶剂洗涤结晶以除去母液中央带的其它化合物。
若不能选择到单一的合适溶剂，可考虑使用混合溶剂，其方法是先将样品用易溶的溶剂溶解，然后分次滴加对样品难溶而且能与原来的溶剂混溶的溶剂.使溶液混浊为止.微微加温或再加入少量易溶解样品的溶剂，使溶液澄明，放置，结晶。使用混合溶荆时.应注意不要长时问加热，以免溶剂中高沸点溶剂在混合物中的比例增大。常用的混合溶剂有:
乙醇-水、乙醇-乙醚、乙醇-丙酮、石油醚一笨、乙醇一氯仿、石油醚一乙醚等。
最后更新:2019-04-28
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